1、目的與適用范圍
通過針入度的測定不僅能夠掌握不同瀝青的粘稠性以及進(jìn)行瀝青標(biāo)號的劃分,而且可以用來描述瀝青的溫度敏感性——針入度指數(shù)。針入度指數(shù)可在15℃、25℃、30℃等3個或3個以上溫度條件下測定針入度后按規(guī)定的方法計算得到,若30℃時的針入度值過大,可采用5℃代替。當(dāng)量軟化點是相當(dāng)于瀝青針入度為800時的溫度,用以評價瀝青的高溫穩(wěn)定性。當(dāng)量脆點是相當(dāng)于瀝青針入度為時的溫度,用以評價瀝青的低溫抗裂性能。
本方法適用于測定道路石油瀝青、改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度。其標(biāo)準(zhǔn)試驗條件為溫度25℃,荷重l00g,貫入時間5s,以0.1mm計。用本方法評定聚合物改性瀝青的改性效果時,僅適用于融混均勻的樣品。
2、儀具與材料
(1)針入度儀:凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動,并能指示針貫入深度準(zhǔn)確至0.1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g±0.05g,另附50g±0.05g砝碼一只,試驗時總質(zhì)量為l00g±0.05g當(dāng)采用其它試驗條件時,應(yīng)在試驗結(jié)果中注明。儀器設(shè)有放置平底玻璃保溫皿的平臺,并有調(diào)節(jié)水平的裝置,針連桿應(yīng)與平臺相垂直。儀器設(shè)有針連桿制動按鈕,使針連桿可自由下落。針連桿易于裝拆,以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動與調(diào)節(jié)距離的懸臂,其端部有一面小鏡或聚光燈泡,借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當(dāng)為自動針入度儀時,各項要求與此項相同,溫度采用溫度傳感器測定,針入度值采用位移計測定,并能自動顯示或記錄,且應(yīng)對自動裝置的準(zhǔn)確性經(jīng)常校驗。為提高測試精密度,不同溫度的針入度試驗宜采用自動針入度儀進(jìn)行。
(2)標(biāo)準(zhǔn)針由硬化回火的不銹鋼制成,洛氏硬度HRC54~60,表面粗糙度Ra0.2μm~0.3μm,針及針桿總質(zhì)量2.5±0.05g,針桿上應(yīng)打印有號碼標(biāo)志,針應(yīng)設(shè)有固定用裝置盒(筒),以免碰撞針尖,每根針必須附有計量部門的檢驗單,并定期進(jìn)行檢驗,其尺寸及形狀如圖1。
(3)盛樣皿:金屬制,圓柱形平底。小盛樣皿內(nèi)徑55mm,深35mm(適用于針入度200~350);對針入度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿其深度不小于60mm,試樣體積不少于125mL。
(4)恒溫水槽:容量不少于10L,控溫的準(zhǔn)確度為0.1℃。水槽中應(yīng)設(shè)有一帶孔的擱架,位于水面下不得少于100mm,距水槽底不得少于50mm處。
(5)平底玻璃皿:容量不少于1L深度不少于80mm。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架,能使盛樣皿穩(wěn)定。
(6)溫度計:0℃~50℃,分度為0.1℃。
(7)秒表:分度0.1s。
(8)盛樣皿蓋:平板玻璃,直徑不小于盛樣皿開口尺寸。
(9)溶劑:三氯乙烯等。
(10)其它:電爐或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩堝等。
3、方法與步驟
(1)按規(guī)定方法準(zhǔn)備試樣。按試驗要求將恒溫水槽調(diào)節(jié)到要求的試驗溫25℃或15℃、30℃(5℃)等,保持穩(wěn)定。
將試樣注入盛樣皿中,試樣高度應(yīng)超過預(yù)計針入度值10mm,并蓋上盛樣皿,以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15℃~30℃室溫中冷卻1h~1.5h(小盛樣皿)、1.5h~2h(大盛樣皿)或2h~2.5h(特殊盛樣皿)后移入保持規(guī)定試驗溫度±0.1℃的恒溫水槽中lh~1.5h(小盛樣皿)、1.5h~2h(大試樣皿)或2h~2.5h(特殊盛樣皿)。
調(diào)整針入度儀使之水平。檢查針連桿和導(dǎo)軌,以確認(rèn)無水和其它外來物,無明顯摩擦。用三氯乙烯或其它溶劑清洗標(biāo)準(zhǔn)針,并拭干。將標(biāo)準(zhǔn)針插入針連桿,用螺絲固緊。按試驗條件,加上附加砝碼。
(2)取出達(dá)到恒溫的盛樣皿,并移入水溫控制在試驗溫度±0.1℃(可用恒溫水槽中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上,試樣表面以上的水層深度不少于10mm。
將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿,用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察,使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿,使與針連桿頂端輕輕接觸,調(diào)節(jié)刻度盤或深度指示器的指針指示為零。開動秒表,在指針正指5s的瞬間,用手緊壓按鈕,使標(biāo)準(zhǔn)針自動下落貫入試樣,經(jīng)規(guī)定時間,停壓按鈕使針停止移動(當(dāng)采用自動針入度儀時,計時與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫入試樣同時開始,至5s時自動停止)。
(3)拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸,讀取刻度盤指針或位移指示器酌讀數(shù),準(zhǔn)確至0.5(0.lmm)。同一試樣平行試驗至少3次,各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)少于10mm。每次試驗后應(yīng)將盛有試樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽,使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。每次試驗應(yīng)換一根干凈標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈,再用干棉花或布擦干。
(4)測定針入度指數(shù)PI時,按同樣的方法在15℃、25℃、30℃(或5~℃)3個或3個以上(必要時增加10℃、20℃等)溫度條件下分別測定瀝青的針入度,但用于仲裁試驗的溫度條件應(yīng)為5個。
4、試驗結(jié)果確定和計算
(1)同一試樣3次平行試驗結(jié)果的zui大值和zui小值之差在下列允許偏差范圍內(nèi)時,計算3次試驗結(jié)果的平均值,取整數(shù)作為針入度試驗結(jié)果,單位0.1mm。
針入度(0.1mm) | 允許差值(0.1mm) |
0~49 | 2 |
50~149 | 4 |
150~249 | 12 |
250~500 | 20 |
當(dāng)試驗值不符此要求時,應(yīng)重新進(jìn)行。
(2)瀝青針入度指數(shù)PI、當(dāng)量軟化點和當(dāng)量脆點的計算:
1)由3個以上的溫度針入度指數(shù)按一元一次方程直線回歸法,求取針入度溫度指數(shù)。
(1)
式中:——針入度對溫度感應(yīng)系數(shù),由式(1)回歸得到的斜率;
lgP——不同溫度條件下測得的針入度值的對數(shù);
T——試驗溫度,℃;
K——由式(1)回歸得到的截距。
由回歸求得計算針入度指數(shù)PI,并記為。
(2)
2)瀝青的當(dāng)量軟化點計算。
(3)
3)瀝青的當(dāng)量脆點計算。
?。?/span>4)
4)計算瀝青的塑性溫度范圍⊿T。
?。?/span>5)
5、說明與注意問題
(1)針入度試驗的三項關(guān)鍵性條件分別是溫度、測試時間和針的質(zhì)量,如這三項試驗條件控制不準(zhǔn),將嚴(yán)重影響試驗結(jié)果的準(zhǔn)確。三項條件zui常見的狀態(tài)是:溫度25℃、測試時間5s、針的質(zhì)量100g,所以針入度常用P25℃,100g,5s表示。
(2)測定針入度大于200的瀝青試樣時,至少用3支標(biāo)準(zhǔn)針,每次試驗后將針留在試樣中,直至3次平行試驗完成后,才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出。
(3)當(dāng)試驗結(jié)果小于50(0.1mm)時,重復(fù)性試驗的允許差為2(0.1mm),復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為4(0.lmm);當(dāng)試驗結(jié)果等于或大于50(0.1mm)時,重復(fù)性試驗的允許差為平均值的4%,復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為平均值的8%。